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全自动氯离子电位滴定仪操作规程

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ZDL-2全自动氯离子电位滴定仪

试验操作过程

1、化学试剂制备

1.1氯离子标准溶液【C(NaCl)=0.02mol/L】

   称取0.5844已于105℃--110℃烘干2小时的氯化钠精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀。

1.2 硝酸银标准溶液【C(AgNO3)=0.02mol/L】

称取1.70g硝酸银(AgNO3),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度线摇匀,存储于棕色瓶中,避光保持。

1.3硝酸(1:1)。

1.4过氧化氢(1.11g/cm3,质量分数30%)。

1.5饱和硝酸钾。

2、开启和预热

2.1仪器开机

   用电源线连接上电源,打开仪器开关,仪器开机后进入初始化过程。

2.2系统预热

仪器初始化完成后,触摸屏显示主菜单界面,因电器件需要预热一定时间后方可达到稳定状态,所以仪器需要预热约为半小时。

3、加注溶液和电极活化

3.1注入溶液

打开仪器右侧盖板,取出棕色储液瓶,用已准备好的硝酸银标准溶液清洗存储液瓶,并将硝酸银标准溶液注入棕色储液瓶中。

3.2双盐桥甘汞电极填充溶液

取出双盐桥甘汞电极,拆下内外桥之间的橡皮帽,使用蒸馏水和饱和硝酸钾溶液清洗外侨,并在外侨注入饱和硝酸钾溶液,溶液高度不低于2/3,装好电极。

3.3电极活化

将装好的双盐桥甘汞电极和氯离子电极,浸入蒸馏水中活化,时间约为2小时,活化完成后在进行后续实验。(每天试验前都需要活化)

 

4、硝酸银标准滴定溶液标定

4.1标定溶液配制

吸取10.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中,加入2ml硝酸(1+1),加水稀释至150ml,放入一颗磁力搅拌子。

4.2硝酸银浓度标定

4.2.1在主菜单页面点击“AgNO3标定",进入页面后,点击“吸液"等待溶液吸满,溶液吸满后点击“排液"排空溶液,重复操作一次,达到清洗管路和排除气泡的作用。然后再点击“吸液"按钮,溶液吸满后仪器自动将溶液连续排除且无气泡残留在滴定头尖duan后停止。

5.2.2 将5.2中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中,将两个电极都插入溶液,点击“开始",等待屏幕显示测量完成。从溶液中移出电极,并用蒸馏水清洗电极,擦干,滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液"待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。

5、空白试验

5.1、空白溶液配制

吸取2.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中,加水稀释至100ml,加入2ml硝酸(1+1)和2ml过氧化氢溶液。盖上表面皿,加热沸煮,微沸1-2min,冷却至室温,用水冲洗表面皿,放入一颗磁力搅拌子。

5.2、空白滴定

5.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中,将两个电极都插入溶液,点击“开始",等待屏幕显示测量完成。从溶液中移出电极,并用蒸馏水清洗电极,擦干,滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液"待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。

6、氯离子测量

6.1待测样品配制

称取待测试样5.0000g(允许有少许误差,实际称量的质量输入到试样质量)置于200ml烧杯中,加人20ml水,搅拌使试样完quan分散,然后在搅拌一下加入25ml硝酸(1+1),加水稀释至100ml,加入2.00ml氯离子标准溶液和2ml过氧化氢溶液,盖上表面皿,加入沸煮,微沸1-2min冷却至室温,用水冲洗表面皿和玻璃棒,并从烧杯中去玻璃棒,加入磁力搅拌子。

6.2CL-测量

6.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中,将两个电机都插入溶液,输入实际称量的试样质量,点击“开始",等待测量完成。测量完成后,从溶液中移出电极,并用蒸馏水清洗电极,擦干,滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液"待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。

7、电极的保养

试验结束后需用蒸馏水对两个电极进行充分清洗,将双盐桥甘汞电极的外桥硝酸钾溶液倒掉,并冲洗内外桥之间的部分,用橡胶帽将内桥盖好,恢复使用前。冲洗后用滤纸擦干电极,防止有水泥残留。

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