SHR-650IV型水泥水化热测定仪
操作规程
一、热量计热容量的标定
1、使用贝氏温度计试验前用量热温度计检查贝氏温度计零点;使用量热温度计时,不需调整零点,直接测定。
2、在标定热量计热容量的前24h将保温瓶放入内筒中,酸液搅拌棒放入保温瓶内,盖紧内筒盖,再将内筒放入恒温水槽内;调整酸液搅拌棒悬臂梁使夹头对准内筒中心孔,并将酸液搅拌棒夹紧;在恒温水槽内加水使水面高出试验内筒盖,由溢流管控制高度,打开循环水泵等,使恒温水槽内的水温调整并保持到(20±0.1)℃,然后关闭循环水泵备用。
3、试验前打开循环水泵,观察恒温水槽温度使其保持在(20±0.1)℃,从安放贝氏温度计孔插入直颈加酸漏斗至保温瓶内,加入硝酸溶液约410g,量取8ml40%氢氟酸,使两种混合溶液总质量达到(425±0.1)g,然后取出加酸漏斗,插入贝氏温度计或量热温度计,并保持至试验结束。
4、开启保温瓶中的酸液搅拌棒,连续搅拌20min后,在贝氏温度计或量热温度计上读出酸液温度,此后每隔5min读一次酸液温度,直至连续15min,每5min上升的温度差值相等或三次温度差值在0.002℃内时为止,记录最后一次酸液温度即为初测读数,初测期结束。
5、初测期结束后,立即将事先称量好的(7±0.001)g氧化锌通过加料漏斗徐徐地加入保温瓶酸液中,酸液搅拌棒继续搅拌,加料过程须在2min内完成,漏斗和毛刷上均不得残留试样,加料完毕盖上胶塞,避免试验中热量散失。
6、从读出初测读数起,分别测读20min、40min、60min、80min、90min,120min时溶解期内贝氏温度计或量热温度计的读数,这一过程为溶解期。
7、热量计热容量值计算
二、水泥溶解热的测定
1、按第一款中第1~4项规定进行准备工作和初测期试验,并记录初测温度。
2、读出初测温度后,立即将预先称好的(3±0.001)g试样在2min内通过加料漏斗徐徐加入酸液中,漏斗、称量瓶及毛刷上均不得残留试样,加料完毕盖上胶塞;然后按规定的各品种水泥测读温度的间隔时间,准时读记贝氏温度计读数溶解期第一次和第二次测读时的贝氏温度计读数。
三、试验结束,关闭电机电源,取出贝克曼温度计和加料漏斗,松开夹头使之与酸液搅拌棒分离,再松开摇臂锁定装置并偏转摇臂,取出内筒并打开筒盖,取出耐酸塑料杯并倒去废液。用清水把耐酸塑料杯、酸液搅拌棒和贝克曼温度计尾部冲洗干净,用脱脂纱布擦去水分,待水干后重新安装。注意:涂蜡部分应当完好,否则须重涂。